1、 打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。
2、 打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關。
3、 設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：

(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;

(b)進樣器和檢測器：都是250℃。

苯分析時的色譜條件：

(a)柱箱：柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0℃/min、終止溫度0℃、終止時間0min;

(b)進樣器和檢測器：都是150℃。
4、 點火：待檢測器（按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關（每次點火時間不能超過6~8秒鐘）點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。氣相色譜儀操作步驟。
5、 打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊“停止”按鈕，數據即自動保存。氣相色譜儀操作步驟。
6、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫（20-30℃），待溫度降至設置溫度后，關閉色譜儀電源。*后再關閉氮氣。
7、使用熱解吸儀分析標準樣品。

(a)TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩定在300℃后，用微量進樣器抽取1微升一定濃度的標準樣品，將進樣針扎入熱解析儀的進樣口，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中，打開反吹氣開關閥并同時計時，到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內，隨后把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，打開反吹氣開關閥以火花熱解析管。氣相色譜儀操作步驟。

(b)苯分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩定在320℃后，用氣密進樣針抽取一定量標準濃度氣體，將進樣針扎入熱解析儀的進樣口，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中，打開反吹氣開關閥并同時計時，到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內，隨后把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置，接著馬上按工作站的“啟動”鍵，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，打開反吹氣開關閥以活化熱解析管。
8、樣品分析。

(a)TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好已經采集了現場樣品的熱解析管。待熱解析儀的溫度穩定在300℃后，把金屬毛細管插入進樣口B內，隨后把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，打開反吹氣開關閥以火花熱解析管。

(b)苯分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好已采集好現場樣品熱解析管。待熱解析儀的溫度穩定在320℃后，把金屬毛細管插入進樣口B內，隨后把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置，接著馬上按工作站的“啟動”鍵，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，打開反吹氣開關閥以活化熱解析管。